油漆在1L四口瓶中加入100g (0.48mo1)五抓化磷和800 m L四抓化碳，搅拌下加人24. 2g(纯度为91%，含9%的甲苯，约0. 24 mol)托品烯(环庚三烯)，加毕室温搅拌3过滤，用新制的四抓化碳洗，然后立即转人到一个装有400mI‘绝对无水乙醉(已冷却)并快速搅拌的11,广口瓶中，此盐可迅速溶解.放热，且得到略带红色溶液，在冷却和搅拌下加人50mI. (0.39mo1) 50%的氟硼酸水溶液，过滤 用冷的乙醇和冷的乙醚洗涤，于室温干燥，得白色晶休34一  38g，收率本法以托品烯为原料而不是以价昂的托品醇为原料.月_操作更为简便在氮气保护下，往装有回流冷凝器、气密性搅拌器和滴液漏斗的三口瓶中加入五氟氯苯和75mL乙醚.冷却至一780C，搅拌下慢慢滴加r基锉乙醚溶液((0. 025mo1)，滴毕，在此温度下继续搅拌lh,得到五氟苯墓钗乙醚溶液。小心常规除去乙醚在1L四口瓶中加人5. 4g (0. 22mol)镁屑掣翎干燥氮气加热吹扫.保持干燥无氧，然后加人150mL无水乙醚.搅件下滴加A 54.98 (28. 2mL, 0.222mo1)五氟澳苯，控制滴加速度使乙醚微沸，约需45min.加毕，继续搅拌回流15min,冷却到室温，分三批加人63.lg (0.44mo1)粉状无水浪化亚铜〔蓦次相隔加毕，继续搅拌30min，加入100mL无水乙醚，搅拌[l流30min.又加人无水乙醚然后将100mL二氧六环缓缓滴加人<反应放热)，约需15min，加毕，继续搅拌。0min0然后在无水、无氧操作箱中过滤，滤饼用乙醚一二氧六环混合洗涤(同时将反应瓶漂洗，每次洗涤时应将固体分散)。然后将滤液减压浓缩至干(油温40C),真空干燥4h (250C/l.3300,得双(五氟笨荃铜)二氧六环络合物，颜色为灰白色，将此络合物转人到烧瓶中(无氧无水下)，减压到0. 13Pa，用油浴缓缓加热到loot,然后级慢升温到1280C，维持128℃反应4h，得产品29. 8-34.7g，收率用途五氟苯基铜是一系列芳香氟化物有机铜试剂。由于其在有机溶剂中的高溶解性、稳定性而成为一个有机合成中的重V中间休 admin